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新式塑料集化硫体构架酮目视频谱法户外迅捷勘验参数

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实验方法称取样品2000g于50ml瓷坩埚中,在650C灼烧两小时,取出冷却后移入250ml三角瓶中,用水润湿,加入王水40ml,加热溶解,蒸发至体积约20ml左右取下,加水至100ml摇动,加入01g泡沫一块,在震荡器上震荡30分钟。取下后,取出泡塑在自来水中充分洗净矿粉,用沙布挤干泡塑的水分,放人20ml瓷坩埚内,加入无水乙醇3ml,放置预先升温的电热板或电炉上进行明火无臭燃烧后移入已升温至700800C的马弗炉中继续灰化直至炭质除净(约20分钟灰份无黑色),取出冷却。

向坩埚内加入40%的HCl1ml,30%的过氧化氢3滴,于沸水浴锅上浸取10分钟,取下加入5%的HCl3ml,加入100g/L的EDTA溶液58滴摇匀,加入75小圆泡沫一块,在低速震荡器上震荡30分钟。取出泡塑以水洗净灰分,挤干水分后浸入200g/L的尿素溶液中浸透取出挤干再浸入pH=35的磷酸盐缓冲液中浸透取出挤干(以上最后挤干均用滤纸挤干),按顺序置于比色板上的小坑中,均匀的向小泡塑上滴加50微升TMK工作液,5分钟后目视比色。

标准系列配制:分取1ml=04g的金标准000、004、008、012、020、040、060、080、120、160、200gAu于瓷坩埚中,补加5%的盐酸35ml,5滴EDTA,放入75的小泡塑一块于振荡器上振荡30分钟。以下同样品分析方法。

样品含量高低的影响样品经过泡塑吸附灰化后,其灰分的颜色因含量不同而不同。含量高的则灰分显紫色,如紫色较重的灰分可在盐酸提取后定容,分取部分溶液进行测试。否则测试结果不准确。显色时酸度的影响小泡沫经过缓冲液后酸度pH在35,如果室内酸气过大将影响显色。故应在无酸气的室内进行显色和比色。

过氧化氢对显色的影响小泡塑浸入尿素中要充分浸洗透,以除尽过氧化氢,如果过氧化氢洗不干净,小泡塑显色后易呈蓝紫色而影响比色。显色后目测顺序及TMK的加入量显色后应先测定颜色浅的样品,04gAu以上需再补加05微升TMK,5分钟后再进行第二次目视比色,若比第一次比色读数大(即颜色加深)则以第二次读数为准,若不变则按原读数为准;对颜色加深的泡沫08gAu以上的再补加50微升TMK进行第三次目视比色;还可进行第四次补加后读数(大于12gAu的同前一样)。标准系列中大于04gAu的色阶可同前一样处理(标准的颜色一般变化不大,但样品则不然,吸附金量大的,再加入TMK后颜色将继续加深)。

小泡塑的吸附量小泡沫的最大吸附量为5gAu,但比色时含金量在2g以上色阶便分辩不清,故只能测在2g以下的样品,2g以上的样品需要另行处理(取样若为20g,则超出2g的样品即含量超出100g)。试样分析结果对照及回收率分析结果对照按要求分别取两组试样与化学光谱分析做对照试验,其分析结果见。由分析结果可看出目视比色分析与化学光谱分析结果几乎一至,误差均在范围之内。

 

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